FTIR紅外光譜法測定電子材料固化率的應(yīng)用舉例

電子行業(yè)常使用樹脂類材料（如半固化片、阻焊油墨、膠水、三防漆）實現(xiàn)結(jié)構(gòu)粘接或者電氣絕緣。樹脂材料能否充分固化直接影響著材料的結(jié)合力、進(jìn)而影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和可靠性。因此，在實際使用的過程中盡量保證這種樹脂類材料完全固化，對固化率的監(jiān)控必不可少。

固化率是評價樹脂材料從液態(tài)或半固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的化學(xué)和物理狀態(tài)的指標(biāo)。通過測定固化率，可以觀測固化樣品的反應(yīng)程度，把控材料在實際使用中的性能表現(xiàn)。常用的測定方法有許多，而FTIR傅立葉變換紅外光譜法是一種簡單易行的監(jiān)控技術(shù)。下面以UV固化膠為例，說明FTIR紅外光譜法在測定固化率的應(yīng)用。

1. 測定過程介紹

1.1. 測試工具及方法

采用Bruker ALPHA II 傅里葉變換紅外光譜儀，將待測樣品放置在樣品臺的ATR 晶體上，啟動測試程序獲得紅外譜圖。在同一樣品的3個不同位置平行測試三次。

1.2. 樣品測試參數(shù)

測試波數(shù)范圍：4000-400cm-1；分辨率：4cm-1；掃描次數(shù)：32次。

1.3. 固化率計算原理

紅外光譜定量分析是依據(jù)對特征吸收譜帶峰面積的測量來計算各組分含量，理論來源于朗伯比爾定律。本次測試采用相對峰比例法，利用紅外光譜儀分別測試未固化原料及固化后樣品的紅外光譜圖，并通過軟件對選定的測量峰和參考峰進(jìn)行積分，按照固化率計算公式，得出固化率。UV固化膠在紫外光照射下，其中的-C=C-聚合后反應(yīng)生成-C-C-?？梢酝ㄟ^-C=C-變化來判斷固化率。碳碳雙鍵上的C-H面外形變振動，位于1010-667cm-1之間。而UV膠的常見峰在810±5cm-1, 此區(qū)域中的峰相對單一，易分辨且強(qiáng)度大，因此作為測量峰進(jìn)行計算。

同時，在固化反應(yīng)中，UV膠中的C=O與C-O不參與反應(yīng)，含量基本不變，通常使用C=O (1720 cm-1)或者C-O (1150cm-1)作為參考峰。因?qū)嶋H測得C=O峰強(qiáng)度大，特征明顯，故選用C=O特征峰作為參考峰進(jìn)行計算。計算公式如下：

M＇/R＇：固化后的測量峰和參考峰的峰面積比值

M/R：未固化的測量峰和參考峰的峰面積比值

1.4. 固化率計算結(jié)果

本實驗同一樣品平行測試3次，取平均值為固化率結(jié)果，計算結(jié)果見表1。

表1：樣品固化率測試數(shù)據(jù)及結(jié)果

2. FTIR在UV膠固化率測定中的優(yōu)勢

• 無損檢測：FTIR是非破壞性測試，不會對樣品造成任何損害，適合于貴重或比較有限的樣品。
• 快速響應(yīng)：FTIR能夠在短時間內(nèi)完成測試，滿足快速質(zhì)量控制需要。
• 高靈敏度和特異性：FTIR能夠檢測微小的化學(xué)變化，為固化過程提供精確的定量分析。

3. FTIR測定UV膠固化率小結(jié)

使用FTIR測試UV膠水的固化率簡單快捷，結(jié)果可靠，無需前處理，不消耗化學(xué)試劑，且環(huán)保安全。這種測試方法所需樣品量小，基本無樣品破壞性，適用于樣品無損檢測。 綜上，F(xiàn)TIR測試固化率是對樹脂類電子材料及工藝評價的一個非常有價值的技術(shù)手段。此外，在失效分析中，該技術(shù)也可以幫助解析因材料固化不足引起的失效問題。ZESTRON R&S（可靠性與表面技術(shù)）在表界面分析、風(fēng)險分析、失效分析等方面擁有豐富的全球經(jīng)驗。在ZESTRON北亞區(qū)分析中心，R&S采用的技術(shù)分析手段包括但不限于高清數(shù)碼顯微鏡目檢、離子色譜法 IC、離子污染度測試 ROSE、傅里葉變換紅外光譜法 FTIR、涂覆可靠性測試 CoRe test、顆粒物測定/技術(shù)清潔度 Technical Cleanliness、掃描電子顯微鏡/X射線能譜分析儀(SEM/EDS)、X射線光電子能譜 XPS、俄歇電子能譜 AES、涂覆層測試 Coating Layer Test、助焊劑/樹脂測試 Flux/Resin Test、接觸角測量 Contact Angle、表面絕緣電阻測量 SIR、差熱分析DTA等。R&S專家不僅評估失效風(fēng)險和推薦預(yù)防措施，而且從機(jī)理和根本原因?qū)用娣治鲵炞C試驗中的失效和現(xiàn)場失效。